一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒及其制备方法与应用pdf

  本发明公开了一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒及其制备方法与应用，该锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒包括57‑79wt％的聚酰胺6切片、20‑40wt％的纳米级炭黑粉末、1‑3wt％的单一型炭黑超分散剂粉末；该制备方法将原料依次经定量加料、熔融塑化、螺杆传输与剪切、水冷切粒、振动筛选和鼓风干燥，制备得到锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒；本发明提供的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒可直接应用于生产黒色锦纶6民用长丝纤维，染色效果优良，可实现连续生产，纺丝过程中纺丝组件的生产周期可达21‑24天，且能有效解决母粒

  (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113321929 A (43)申请公布日 2021.08.31 (21)申请号 3.5 D01F 1/04 (2006.01) (22)申请日 2021.05.06 (71)申请人 福建永荣锦江股份有限公司 地址 350212 福建省福州市长乐区空港工 业区鹏程路28号 申请人 福州大学 (72)发明人 张子明 (74)专利代理机构 福州科扬专利事务所(普通 合伙) 35001 代理人 李晓芬 (51)Int.Cl. C08L 77/02 (2006.01) C08K 3/04 (2006.01) C08J 3/22 (2006.01) D01F 6/90 (2006.01) 权利要求书1页 说明书10页 附图2页 (54)发明名称 一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒及其制 备方法与应用 (57)摘要 本发明公开了一种锦纶6民用长丝纤维用炭 黑母粒及其制备方法与应用，该锦纶6民用长丝 纤维用炭黑母粒包括57‑79wt％的聚酰胺6切片、 20‑40wt％的纳米级炭黑粉末、1‑3wt％的单一型 炭黑超分散剂粉末；该制备方法将原料依次经定 量加料、熔融塑化、螺杆传输与剪切、水冷切粒、 振动筛选和鼓风干燥，制备得到锦纶6民用长丝 纤维用炭黑母粒；本发明提供的锦纶6民用长丝 纤维用炭黑母粒可直接应用于生产黒色锦纶6民 用长丝纤维，染色效果优良，可实现连续生产，纺 丝过程中纺丝组件的生产周期可达21‑24天，且 A 能有效解决母粒在用于长周期纺丝生产的后期 9 因喷丝板磨损导致纺丝抖动造成条干不均匀和 2 9 1 毛丝陡增的难题，为黑色锦纶6民用长丝纤维的 2 3 3 连续生产提供新的材料选择。 1 1 N C CN 113321929 A 权利要求书 1/1页 1.一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒，其特征是，包括以下重量百分比的组份： 57‑79％的聚酰胺6切片、20‑40％的纳米级炭黑粉末、1‑3％的单一型炭黑超分散剂粉 末。 2.如权利要求1所述的一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒，其特征是：所述聚酰胺6 切片为纤维级的有光聚酰胺6切片或半消光聚酰胺6切片，且呈颗粒状。 3.如权利要求1所述的一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒，其特征是：所述纳米级 炭黑粉末的粒度为25‑30nm。 4.如权利要求1所述的一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒，其特征是：所述单一型 炭黑超分散剂粉末为 330。 5.如权利要求1至4任一所述的一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，其特 征在于，具体包括以下步骤： 将原料聚酰胺6切片、纳米级炭黑粉末和单一型炭黑超分散剂粉末依次经定量加料、熔 融塑化、螺杆传输与剪切、水冷切粒、振动筛选和鼓风干燥，制备得到锦纶6民用长丝纤维用 炭黑母粒。 6.如权利要求5所述的一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，其特征是： 所述定量加料通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式进行；通过主喂料位添加聚酰胺6 切片，通过侧喂料位添加纳米级炭黑粉末、单一型炭黑超分散剂粉末；所述主喂料位和侧喂 料位的喂料转速为20‑30Hz。 7.如权利要求5所述的一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，其特征是： 所述熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区；各段温区温度控制为：第一段温区200‑215 ℃，第二段温区205‑220℃，第三段温区210‑225℃，第四、五和六段温区220‑240℃，第七段 温区200‑215℃，第八段温区200‑215℃，第九段温区195‑205℃，第十段温区190‑200℃，第 十一段温区180‑190℃，机头温区250‑260℃。 8.如权利要求5所述的一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，其特征在于： 所述螺杆传输与剪切的主机转速为600‑825r/min；所述水冷切粒的切粒机的主机转速为 670‑730r/min。 9.如权利要求5所述的一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，其特征在于： 经鼓风干燥后得到的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的含水率为400‑450ppm，熔融指数为 4.5‑12.9g/10min，相对粘度为1.49‑2.19。 10.如权利要求7至9任一所述的一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法制得 的炭黑母粒在锦纶6民用长丝纤维中的应用。 2 2 CN 113321929 A 说明书 1/10页 一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒及其制备方法与应用 技术领域 [0001] 本发明属于化纤新材料技术领域，具体涉及一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒 及其制备方法与应用。 背景技术 [0002] 锦纶6纤维因其优异的物理性能，如强度高、吸湿性好和染色鲜艳等特点，广泛应 用于众多领域。近年来，锦纶6纤维的研究，特别是针对具备各种差别化锦纶6纤维的研究迅 速发展。 [0003] 锦纶6民用长丝纤维是服用纺织品的主要原料之一。据统计，2020年我国锦纶6民 用长丝纤维的表观消费量已达185.9万吨，其中，黑色锦纶6民用长丝纤维的表观消费量已 约达3.5万吨，通过添加黑色母粒的方式生产黑色锦纶6民用长丝纤维在产品结构中占据核 心地位。国内市场上主流使用的炭黑母粒主要来自进口产品，该类型产品普遍存在价格高 且纺丝组件周期较短的问题，不利于纺丝厂进行连续生产，影响生产效率和经济效益。目 前，我国鲜有母粒厂家能提供高质量的炭黑母粒产品，其制备难点之一在于母粒在具有高 黑度及含炭量的前提下，炭黑在载体聚酰胺6树脂中需要保有卓越的分散性，但现有技术中 使用的常规方法和助剂均无法达到炭黑母粒制备所要求的分散性；另一难点在于炭黑母粒 在用于长周期纺丝生产的后期容易出现喷丝板磨损导致纺丝抖动造成锦纶6纤维出现条干 不均匀和毛丝陡增的现象。 发明内容 [0004] 为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种炭黑母粒及其制备方法，并将 其应用在锦纶6民用长丝纤维中，使得锦纶6民用长丝纤维可纺性优良，断头飘丝次数少，纺 丝组件使用周期长且能够有效解决条干不均匀和毛丝陡增现象。 [0005] 本发明的技术方案如下： [0006] 本发明公开一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒，包括以下重量百分比的组份： 57‑79％的聚酰胺6切片、20‑40％的纳米级炭黑粉末、1‑3％的单一型炭黑超分散剂粉末。 [0007] 进一步地，所述聚酰胺6切片为纤维级的有光聚酰胺6切片或半消光聚酰胺6切片， 且呈颗粒状。 [0008] 进一步地，所述纳米级炭黑粉末的粒度为25‑30nm。 [0009] 进一步地，所述单一型炭黑超分散剂粉末为 330。 [0010] 本发明公开一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，具体包括以下步骤： 将聚酰胺6切片、纳米级炭黑粉末和单一型炭黑超分散剂粉末依次经定量加料、熔融塑化、 螺杆传输与剪切、水冷切粒、振动筛选和鼓风干燥，制备得到锦纶6民用长丝纤维用炭黑母 粒。 [0011] 进一步地，所述定量加料通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式来进行；通过主 喂料位添加聚酰胺6切片，通过侧喂料位添加纳米级炭黑粉末、单一型炭黑超分散剂粉末； 3 3 CN 113321929 A 说明书 2/10页 所述主喂料位和侧喂料位的喂料转速为20‑30Hz。 [0012] 进一步地，所述熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区；各段温区温度控制为： 第一段温区200‑215℃，第二段温区205‑220℃，第三段温区210‑225℃，第四、五和六段温区 220‑240℃，第七段温区200‑215℃，第八段温区200‑215℃，第九段温区195‑205℃，第十段 温区190‑200℃，第十一段温区180‑190℃，机头温区250‑260℃。 [0013] 进一步地，所述螺杆传输与剪切的主机转速为600‑825r/min；所述水冷切粒的切 粒机的主机转速为670‑730r/min。 [0014] 进一步地，经鼓风干燥后得到的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的含水率为400‑ 450ppm，熔融指数为4.5‑12.9g/10min，相对粘度为1.49‑2.19。 [0015] 本发明还公开根据上述锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法制得的炭黑母 粒在锦纶6民用长丝纤维中的应用。 [0016] 相较于现有技术，本发明的有益效果在于： [0017] (1)本发明提供的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒在组分中仅添加单一型炭黑超 分散剂粉末，同时控制聚酰胺6切片、纳米级炭黑粉末和单一型炭黑超分散剂粉末之间的比 例，使得纳米级炭黑粉末能够在载体聚酰胺6切片中具有高分散性，进而获得优良的可纺 性；添加的单一型炭黑超分散剂粉末可确保挤出造粒机挤出拉条过程中不会出现间歇性断 条的现象，可有效改善所得色母粒的光泽度，使其具有表面光滑的亮黑感。 [0018] (2)本发明提供的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒中优选25‑30nm的纳米级炭黑粉 末，首先，炭黑的粒径在很大程度上决定了炭黑的分散性，炭黑粒子越细，所显现的固有比 表面积越高，则所需的“润湿”能越高，因此，粒子越细的炭黑比粗离子炭黑更难分散，其次， 当粒子越细，则在一定体积的载体介质内，炭黑的聚集数量越多，会导致聚集体间的距离变 的更小，因而在聚集体之间产生更大的吸引力，诱导炭黑发生团聚现象；但是如果粒径太大 会严重影响黑度，导致产品无法被纺丝厂及下游客户使用，优选25‑30nm的炭黑，既保证了 炭黑在载体树脂中的优异分散性，又能具有优良的黑度值，广受纺丝厂及下游客户接受，且 25‑30nm的纳米级炭黑有利于解决母粒在用于长周期纺丝生产的后期因喷丝板磨损导致纺 丝抖动造成条干不均匀和毛丝陡增的难题。 [0019] (3)使用本发明提供的方法制得的炭黑母粒可直接应用于生产黑色锦纶6民用长 丝纤维，染色效果佳且可实现连续纺丝生产，利用本发明制得的炭黑母粒并没有在纺丝组 件的过滤网上发生大规模的团聚富集，因此，纺丝过程中纺丝组件的生产周期可高达21‑24 天，高于目前市售主流炭黑母粒，且能有效解决母粒在用于长周期纺丝生产的后期因喷丝 板磨损导致纺丝抖动造成条干不均匀和毛丝陡增的难题，为黑色锦纶6民用长丝纤维的连 续生产提供新的材料选择。 [0020] (4)本发明在炭黑母粒的制备过程中将熔融塑化中划分为十一段温区和机头温 区，设备的侧位进料是设置在第五和第六温区之间，因为侧位进的粉体料是“冷料”，所以需 要多段式温度来加热粉体料，使其与聚酰胺6切片达到更好的共混效果，增加炭黑在聚酰胺 6切片中的浸润性，提高炭黑的分散效果。 附图说明 [0021] 图1为根据本发明实施例1制得的炭黑母粒； 4 4 CN 113321929 A 说明书 3/10页 [0022] 图2为根据本发明实施例1制得炭黑母粒生产所得的黑色锦纶6民用长丝纤维； [0023] 图3为根据本发明实施例1制得的炭黑母粒用于生产黑色锦纶6民用长丝纤维时的 纺丝组件泵后压力的走势图。 具体实施方式 [0024] 为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式和附图对本发明 所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。 [0025] 本发明中纤维级有光聚酰胺6切片或半消光聚酰胺6切片呈颗粒状，均购自福建永 荣锦江股份有限公司；纳米级炭黑粉末呈粉末状，购自上海科思姆新材料有限公司； 330单一型炭黑超分散剂呈粉末状，购自上海合朔国际贸易有限公司。 [0026] 本发明的一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒，包括以下重量百分比的组份：57‑ 79％的聚酰胺6切片、20‑40％的纳米级炭黑粉末、1‑3％的单一型炭黑超分散剂粉末；所述 聚酰胺6切片为纤维级的有光聚酰胺6切片或半消光聚酰胺6切片，且呈颗粒状；所述纳米级 炭黑粉末的粒度为25‑30nm；所述单一型炭黑超分散剂粉末为 330。 [0027] 本发明中使用聚酰胺6切片、纳米级炭黑粉末和单一型炭黑超分散剂粉末为原料， 主要利用三种组分，不外加其他助剂，即可获得优良的可纺性；其中，优选25‑30nm的纳米级 炭黑粉末有利于解决母粒在用于长周期纺丝生产的后期因喷丝板磨损导致纺丝抖动造成 条干不均匀和毛丝陡增的难题；添加上述单一型炭黑超分散剂粉末可确保挤出造粒机挤出 拉条过程中不会出现间歇性断条的现象。另外，通过添加上述单一型炭黑超分散剂粉末可 有效改善所得色母粒的光泽度，使其具有表面光滑的亮黑感；本发明严格控制聚酰胺6切 片、纳米级炭黑粉末和单一型炭黑超分散剂粉末之间的比例，使得纳米级炭黑粉末在载体 聚酰胺6树脂中具有高分散性，制得的炭黑母粒可直接应用于生产黑色锦纶6民用长丝纤 维，染色效果佳且可实现连续纺丝生产，纺丝过程中纺丝组件的生产周期可达21‑24天，高 于目前市售主流进行炭黑母粒，且能够有效解决母粒在用于长周期纺丝生产的后期因喷丝 板磨损导致纺丝抖动造成条干不均匀和毛丝陡增的难题，为黑色锦纶6民用长丝纤维的连 续生产提供新的材料选择。 [0028] 本发明的一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，具体包括以下步骤： [0029] 将聚酰胺6切片、纳米级炭黑粉末和单一型炭黑超分散剂粉末依次经定量加料、熔 融塑化、螺杆传输与剪切、水冷切粒、振动筛选和鼓风干燥，制备得到锦纶6民用长丝纤维用 炭黑母粒。 [0030] 进一步地，所述定量加料通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式进行；通过主 喂料位添加聚酰胺6切片，通过侧喂料位添加纳米级炭黑粉末、单一型炭黑超分散剂粉末； 所述主喂料位和侧喂料位的喂料转速为20‑30Hz。 [0031] 进一步地，所述熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区；各段温区温度控制为： 第一段温区200‑215℃，第二段温区205‑220℃，第三段温区210‑225℃，第四、五和六段温区 220‑240℃，第七段温区200‑215℃，第八段温区200‑215℃，第九段温区195‑205℃，第十段 温区190‑200℃，第十一段温区180‑190℃，机头温区250‑260℃。 [0032] 进一步地，所述螺杆传输与剪切的主机转速为600‑825r/min；所述水冷切粒的切 5 5 CN 113321929 A 说明书 4/10页 粒机的主机转速为670‑730r/min。 [0033] 进一步地，所述振动筛选的筛网孔直径为1‑6mm，优选为1‑3mm。 [0034] 进一步地，经鼓风干燥后得到的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的含水率为400‑ 450ppm，熔融指数为4.5‑12.9g/10min，相对粘度为1.49‑2.19。 [0035] 将根据上述锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法制得的炭黑母粒应用在锦 纶6民用长丝纤维中。 [0036] 本发明提供的制备方法中，对制备过程中各个步骤和参数进行改进，其中，对熔融 塑化划分为十一段温区和机头温区，其中，机头温度比十一段温区高70℃，控制好机头和各 段温区的温度有利于炭黑的高分散；机头温度如果太低，会造成螺杆挤出头出口处的拉条 扭曲弯折，出条极其不顺畅，单独设置机头温度为250‑260℃，能使得螺杆挤出头出口处的 拉条在连续生产过程中出条顺畅且不会发生断条现象，能稳定制得炭黑母粒；机头温度同 时不能太高，温度太高一方面造成能耗浪费，另一方面会使得温度波动太大，螺杆挤出头出 口处的拉条出现大小条；第七温区到第十一温区的温度一定要逐区递减，这样能保证分散 剂在侧位进料后，不会因为温度过高导致分散剂过热，保证分散剂浸润炭黑的时效性更加 长久，有利于炭黑的高分散；通过上述改进使得最终制得的炭黑母粒，应用于纺丝中，能够 有效改善所得黑色锦纶6民用长丝纤维的断裂强度、断裂伸长率、条干不匀率等性能，还能 有效解决母粒在用于长周期纺丝生产的后期因喷丝板磨损导致纺丝抖动造成条干不均匀 和毛丝陡增的难题，提升产品质量；同时可有效提高纺丝过程中纺丝组件的生产周期，连续 生产，提高生产效率和经济的效果与利益。 [0037] 实施例1 [0038] 锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒，包括以下重量百分比的组份：68.0％的聚酰胺6 切片、30.0％的纳米级炭黑粉末和2.0％的单一型炭黑超分散剂粉末，炭黑母粒如图1所示。 [0039] 锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，具体包括以下步骤： [0040] (1)定量加料：将68.0％的粒径为2mm的纤维级有光聚酰胺6切片通过失重称加入 平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位，控制主喂料位的喂料转速为25Hz；将30.0％的粒 径为25‑30nm纳米级炭黑粉末、2.0％的单一型炭黑超分散剂粉末通过失重称加入平行同向 双螺杆挤出造粒机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为25Hz； [0041] (2)熔融塑化：熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区，各段温区温度控制如 下：第一段215℃；第二段220℃；第三段225℃；第四、五和六段230℃；第七段215℃；第八段 205℃；第九段200℃；第十段195℃；第十一段185℃；机头255℃； [0042] (3)螺杆传输与剪切：螺杆传输与剪切的主机转速为700r/min； [0043] (4)水冷切粒：水冷切粒的切粒机的主机转速为700r/min； [0044] (5)振动筛选：振动筛选的筛网孔直径为3mm； [0045] (6)鼓风干燥：经鼓风干燥后，控制最终制得的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的 含水率为400‑450ppm，熔融指数为8.5±0.5g/10min，相对粘度为1.95±0.05。 [0046] 实施例2 [0047] 锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒，包括以下重量百分比的组份：62.6％的聚酰胺6 切片、35.0％的纳米级炭黑粉末和2.4％的单一型炭黑超分散剂粉末。 [0048] 锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，具体包括以下步骤： 6 6 CN 113321929 A 说明书 5/10页 [0049] (1)定量加料：将62.6％的粒径为3mm的纤维级有光聚酰胺6切片通过失重称加入 平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位，控制主喂料位的喂料转速为23Hz；将35.0％的粒 径为25‑30nm纳米级炭黑粉末、2.0％的单一型炭黑超分散剂粉末通过失重称加入平行同向 双螺杆挤出造粒机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为27Hz； [0050] (2)熔融塑化：熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区，各段温区温度控制如 下：第一段215℃；第二段220℃；第三段225℃；第四、五和六段230℃；第七段215℃；第八段 205℃；第九段200℃；第十段195℃；第十一段185℃；机头255℃； [0051] (3)螺杆传输与剪切：螺杆传输与剪切的主机转速为650r/min； [0052] (4)水冷切粒：水冷切粒的切粒机的主机转速为685r/min； [0053] (5)振动筛选：振动筛选的筛网孔直径为3mm； [0054] (6)鼓风干燥：经鼓风干燥后，控制最终制得的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的 含水率为400‑450ppm，熔融指数为6.5±0.5g/10min，相对粘度为1.65±0.05。 [0055] 实施例3 [0056] 锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒，包括以下重量百分比的组份：73.6％的聚酰胺6 切片、25.0％纳米级炭黑粉末和1.4％的单一型炭黑超分散剂粉末。 [0057] 锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，具体包括以下步骤： [0058] (1)定量加料：将73.6％的粒径为2mm的纤维级有光聚酰胺6切片通过失重称加入 平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位，控制主喂料位的喂料转速为27Hz；将25.0％的粒 径为25‑30nm纳米级炭黑粉末、1.4％的单一型炭黑超分散剂粉末通过失重称加入平行同向 双螺杆挤出造粒机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为23Hz； [0059] (2)熔融塑化：熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区，各段温区温度控制如 下：第一段215℃；第二段220℃；第三段225℃；第四、五和六段230℃；第七段215℃；第八段 205℃；第九段200℃；第十段195℃；第十一段185℃；机头255℃； [0060] (3)螺杆传输与剪切：螺杆传输与剪切的主机转速为750r/min； [0061] (4)水冷切粒：水冷切粒的切粒机的主机转速为715r/min； [0062] (5)振动筛选：振动筛选的筛网孔直径为2mm； [0063] (6)鼓风干燥：经鼓风干燥后，控制最终制得的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的 含水率为400‑450ppm，熔融指数为11.0±0.5g/10min，相对粘度为2.05±0.05。 [0064] 实施例4 [0065] 锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒，包括以下重量百分比的组份：57.0％的聚酰胺6 切片、40.0％纳米级炭黑粉末和3.0％的单一型炭黑超分散剂粉末。 [0066] 锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，具体包括以下步骤： [0067] (1)定量加料：将57.0％的粒径为3mm的纤维级有光聚酰胺6切片通过失重称加入 平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位，控制主喂料位的喂料转速为20Hz；将40.0％的粒 径为25‑30nm纳米级炭黑粉末、3.0％的单一型炭黑超分散剂粉末通过失重称加入平行同向 双螺杆挤出造粒机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为30Hz； [0068] (2)熔融塑化：熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区，各段温区温度控制如 下：第一段200℃；第二段205℃；第三段210℃；第四、五和六段220℃；第七段200℃；第八段 200℃；第九段195℃；第十段190℃；第十一段180℃；机头250℃； 7 7 CN 113321929 A 说明书 6/10页 [0069] (3)螺杆传输与剪切：螺杆传输与剪切的主机转速为600r/min； [0070] (4)水冷切粒：水冷切粒的切粒机的主机转速为670r/min； [0071] (5)振动筛选：振动筛选的筛网孔直径为1mm； [0072] (6)鼓风干燥：经鼓风干燥后，控制最终制得的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的 含水率为400‑450ppm，熔融指数为4.5±0.5g/10min，相对粘度为1.45±0.05。 [0073] 实施例5 [0074] 锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒，包括以下重量百分比的组份：79.0％的聚酰胺6 切片、20.0％纳米级炭黑粉末和1.0％的单一型炭黑超分散剂粉末。 [0075] 锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，具体包括以下步骤： [0076] (1)定量加料：将79.0％的粒径为3mm的纤维级有光聚酰胺6切片通过失重称加入 平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位，控制主喂料位的喂料转速为30Hz；将20.0％的粒 径为25‑30nm纳米级炭黑粉末、1.0％的单一型炭黑超分散剂粉末通过失重称加入平行同向 双螺杆挤出造粒机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为20Hz； [0077] (2)熔融塑化：熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区，各段温区温度控制如 下：第一段217℃；第二段210℃；第三段215℃；第四、五和六段240℃；第七段210℃；第八段 215℃；第九段205℃；第十段200℃；第十一段190℃；机头260℃； [0078] (3)螺杆传输与剪切：螺杆传输与剪切的主机转速为825r/min； [0079] (4)水冷切粒：水冷切粒的切粒机的主机转速为730r/min； [0080] (5)振动筛选：振动筛选的筛网孔直径为3mm； [0081] (6)鼓风干燥：经鼓风干燥后，控制最终制得的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的 含水率为400‑450ppm，熔融指数为12.5±0.5g/10min，相对粘度为2.15±0.05。 [0082] 对比实施例1 [0083] 锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，具体包括以下步骤： [0084] 将66.0％的粒径为2mm的纤维级有光聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺 杆挤出造粒机的主喂料位，控制主喂料位的喂料转速为25Hz；将30.0％的粒径为25‑30nm纳 米级炭黑粉末、4.0％的单一型炭黑超分散剂粉末通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造 粒机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为25Hz； [0085] 熔融塑化：熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区，各段温区温度控制同实施 例1； [0086] 螺杆传输与剪切：螺杆传输与剪切的主机转速同实施例1； [0087] 水冷切粒：水冷切粒的切粒机的主机转速同实施例1； [0088] 振动筛选：振动筛选的筛网孔直径同实施例1； [0089] 鼓风干燥：最终制得的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的含水率、熔融指数和相对 粘度的控制如同实施例1。 [0090] 上述炭黑母粒制备过程中，在挤出拉条过程中会出现高频率的间歇性断条现象， 造成生产异常，无法稳定地制得炭黑母粒。 [0091] 对比实施例2 [0092] 锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，具体包括以下步骤： [0093] 将69.5％的粒径为2mm的纤维级有光聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺 8 8 CN 113321929 A 说明书 7/10页 杆挤出造粒机的主喂料位，控制主喂料位的喂料转速为25Hz；将30.0％的粒径为25‑30nm纳 米级炭黑粉末、0.5％的单一型炭黑超分散剂粉末通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造 粒机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为25Hz； [0094] 熔融塑化：熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区，各段温区温度控制同实施 例1； [0095] 螺杆传输与剪切：螺杆传输与剪切的主机转速同实施例1； [0096] 水冷切粒：水冷切粒的切粒机的主机转速同实施例1； [0097] 振动筛选：振动筛选的筛网孔直径同实施例1； [0098] 鼓风干燥：最终制得的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的含水率、熔融指数和相对 粘度的控制如同实施例1。 [0099] 上述炭黑母粒制备过程中，在挤出拉条过程中会出现高频率的间歇性断条现象， 造成生产异常，无法稳定地制得炭黑母粒。 [0100] 对比实施例3 [0101] 锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的制备方法，具体包括以下步骤： [0102] 将70.0％的粒径为2mm的纤维级有光聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺 杆挤出造粒机的主喂料位，控制主喂料位的喂料转速为25Hz；将30.0％的粒径为25‑30nm纳 米级炭黑粉末通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂 料转速为25Hz； [0103] 熔融塑化：熔融塑化中划分为十一段温区和机头温区，各段温区温度控制同实施 例1； [0104] 螺杆传输与剪切：螺杆传输与剪切的主机转速同实施例1； [0105] 水冷切粒：水冷切粒的切粒机的主机转速同实施例1； [0106] 振动筛选：振动筛选的筛网孔直径同实施例1； [0107] 鼓风干燥：最终制得的锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒的含水率、熔融指数和相对 粘度的控制如同实施例1。 [0108] 上述炭黑母粒制备过程中，在挤出拉条过程中会出现高频率的间歇性断条现象， 造成生产异常，无法稳定地制得炭黑母粒。 [0109] 性能测试： [0110] 1、参见图1，为根据本发明提供的方法制得的炭黑母粒的实物图，根据实施例1至5 制得的炭黑母粒的物性参数见表1所示： [0111] 表1炭黑母粒的物性参数 9 9 CN 113321929 A 说明书 8/10页 [0112] [0113] 2、将炭黑母粒应用于纺黑色锦纶6民用长丝纤维 [0114] 将根据本发明实施例1至5以及对比实施例3制得的炭黑母粒直接用于纺黑色锦纶 6民用长丝纤维(产品规格：HOY BR 45D/12F，纺丝所用的基料为有光聚酰胺6切片)，其各实 施例和对比实施例的炭黑母粒添加比例、纺丝组件周期和袜带判色M率，见表2所示；各实施 例和对比实施例的炭黑母粒生产所得的黑色锦纶6民用长丝纤维的物性见表3所示；实施例 1的炭黑母粒生产所得的黑色锦纶6民用长丝纤维见图2所示；实施例1的炭黑母粒生产黑色 锦纶6民用长丝纤维的纺丝纺况性能见表4和图3所示；从图3直观数据体现在泵后溶体压力 上升缓慢，能够准确的看出炭黑在树脂中的分散性很好，尤其组件使用的后期压力上涨平稳，全周 期内的日均压力上涨1.4bar，这说明长周期的纺丝过程中，炭黑并没有在纺丝组件的过滤 网上发生大规模的团聚富集，所以纺丝组件的使用周期长；对比实施例1‑2所得的炭黑母粒 不稳定，无法用于直纺黑色锦纶6民用长丝纤维： [0115] 表2炭黑母粒添加比例、纺丝组件周期和袜带判色M率 [0116] 序号 母粒添加比例(％) 组件周期(天) 袜带判色M率(％) 实施例1 4.7 24 100 实施例2 4.0 22 100 实施例3 5.6 23 100 实施例4 3.5 21 100 实施例5 7.1 21 100 对比实施例3 4.7 15 100 [0117] 表3炭黑母粒生产所得的黑色锦纶6民用长丝纤维的物性 10 10 CN 113321929 A 说明书 9/10页 [0118] [0119] 表4炭黑母粒生产黑色锦纶6民用长丝纤维的纺丝纺况性能 [0120] 纺丝天数 断头次数(次) 飘丝次数(次) 第1天 8 8 第2天 4 0 第3天 2 1 第4天 2 0 第5天 1 0 第6天 4 0 第7天 1 0 第8天 0 0 第9天 2 0 第10天 3 1 第11天 1 0 第12天 1 0 第13天 0 0 第14天 1 0 第15天 1 0 第16天 1 0 第17天 2 1 第18天 1 0 11 11 CN 113321929 A 说明书 10/10页 第19天 2 0 第20天 3 1 第21天 2 0 第22天 0 0 第23天 2 1 第24天 6 1 日均 2.1 0.6 [0121] 从表2中能够准确的看出，本发明根据各实施例的制备方法制得的炭黑母粒在纺丝组件 使用周期在21天以上，最高可达24天，远高于目前市售的主流进口炭黑母粒的15天以下； [0122] 从表3、表4及图3中能够准确的看出，本发明根据各实施例的制备方法制得的炭黑母粒在 纺丝过程中表现卓越，断头、飘丝日均次数远低于目前市售的主流进口炭黑母粒的5.5次和 3.5次，为黑色锦纶6民用长丝纤维的连续生产提供新的材料选择。 [0123] 以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发 明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领 域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。 12 12 CN 113321929 A 说明书附图 1/2页 图1 图2 13 13 CN 113321929 A 说明书附图 2/2页 图3 14 14

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